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          淺析幾種江蘇氣相色譜儀進樣系統的結構和性能

          發布日期:2019-12-10 瀏覽人氣:1019
             淺析幾種江蘇氣相色譜儀進樣系統的結構和性能
            一、填充柱進樣系統
            1、常壓氣體進樣:
            醫用注射器(100μL~5mL)進樣:簡單、靈活,但誤差大,偏差在5%左右。
            六通閥定體積進樣:操作方便、進樣迅速、結果準確、偏差較小,只有0.5%。
            六通閥處于取樣位置時,載氣經1,2兩通道直接進入色譜柱,無樣品進入色譜儀,氣體樣品經通道5流入接在通道3,6上的定量管7中,經通道4流出,使定量管充滿樣品。
            把六通閥從取樣位置旋轉60°后到進樣位置,載氣經1,6通道和定量管8相連,把定量管中的樣品經3,2兩通道帶到色譜柱中,定量管的體積可根據需要進行調解。
            2、液體進樣:
            液體進樣一般是通過汽化室把溶劑和樣品轉化為蒸汽進入色譜柱中,液體進樣系統有多種多樣。
            為了提高柱效常用柱頭進樣系統,即把色譜柱一端插入汽化室中,注射器直接把樣品注射到填充柱頂部。
            二、填充柱和毛細管均可使用的進樣系統
            1、頂空進樣分析(head space analysis)
            一些樣品中既含有揮發性組分又含有不揮發組分,如油漆、食品、塑料等,??捎眠@種方式進樣分析其中可揮發的組分,頂空進樣可以用簡單的靜態手工方式,也可以用吹掃-捕集動態頂空自動進樣方式。
            2、裂解進樣器(pyrolyzer)
            裂解進樣器是進行裂解氣相色譜的進樣設備,在利用氣相色譜分析不揮發的大分子和高聚物時就要用這種進樣器,目前使用較多的裂解器有:管式爐裂解器、熱絲(帶)裂解器、居里點裂解器和激光裂解器。這些裂解器的功能都是使大分子或高分子化合物裂解為低分子可揮發的化合物,能用江蘇氣相色譜儀進行分析。
            3、毛細管柱進樣系統
            毛細管江蘇氣相色譜儀的進展和進樣系統的不斷改進有很大的關系,近幾年來進樣系統得到很大進步,其目的主要是解決進樣的歧視現象,以提高分析的精密度和準確度。
            a、分流進樣系統
            分流進樣器的示意圖如下,經預熱的載氣分兩路,一路向上沖洗注射隔膜;另一路以較快的速度進入氣化室,此處使樣品與載氣混合,并在毛細管柱入口處進行分流。常規毛細管柱分流比一般為1:50~1:500;對大內徑厚液膜毛細管柱一般為1:5~1:50。
            b、不分流進樣系統
            與分流進樣系統不同之處在于分流管和分流閥之間有一個緩沖空間。在進樣時分流電磁閥關閉。經過一段時間(一般為30~90s)大部分溶劑和溶質進入色譜柱,電磁閥打開,把氣化室中剩余溶劑和溶質通過分流閥吹走。
            c、柱頭進樣系統
            Grob在1978年設計的一種用注射器進樣的柱頭進樣器,可用于毛細管內徑小于或等于0.3mm情況下的柱頭進樣,使用的注射器外徑=0.23mm,內徑=0.1mm,長度=85mm。
            d、毛細管柱的直接進樣系統
            由于1983年大內徑(0.53mm I.D.)毛細管柱的廣泛應用使得毛細管柱的直接進樣系統得到發展,用0.53mm I.D.的毛細管無論是高效模式分離(載氣流速2~5mL/min)還是低效快速模式分離(載氣流速5~20mL/min),作為填充柱氣相色譜的等同體,都可以十分容易的在填充柱江蘇氣相色譜儀上進行。

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